一、
篩板精餾實驗裝置的全回流操作
1)打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。
2)記下室溫值。接上電源閘(220V),按下裝置上總電源開關(guān)。
3)調(diào)解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。
4)等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
二、篩板精餾實驗裝置的部分回流操作
1)打開塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
2)打開間接進料閥門和進料泵,調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4餾出液收集在塔頂容量管中。
3)塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。
4)等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。